化学成分论文例1

Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromLigusticumchuanxiongaimingatsearchingforbioactivenaturalproducts.MethodsAllcompoundswereisolatedandpurifiedbychromatographicmethods.Theirstructuresweredeterminedbyvariousspectralmethods.ResultsSixteencompoundswereisolatedfromLigusticumchuanxiongandtheirstructureswereidentifiedbymeansofspectroscopicanalysisas:sinapicacid(Ⅰ)；βsistosterol（Ⅱ）；Z6,8’,7,3’–diligustilide(Ⅲ)；ferulicacid（Ⅳ）；4hydroxy3butylphthalide(Ⅴ)；pregnenolone（Ⅵ）.ConclusionCompoundsⅠandⅥarefoundinLigusticumchuanxiongforthefirsttime.

Keywords：LigusticumchuanxiongHort.；Chemicalconstituents；Structureidentification

川芎为《中国药典》2005年版（Ⅰ部）收载品种，为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎，味辛、性温，归肝、胆、心包经，具有活血行气、祛风止痛的功效，常用于月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，头痛，风湿痹痛［1］。川芎含有多种内酯类、生物碱类、酚类、以及挥发油类等多种化合物。

笔者对川芎进行了化学成分研究，从中分离得到了6个化合物，经鉴定为芥子酸(sinapicacid，Ⅰ)、β谷甾醇（βsistosterol，Ⅱ）、Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,8’，7，3’diligustilide，Ⅲ)、阿魏酸（ferulicacid，Ⅳ）、4-羟基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide，Ⅴ)、孕烯醇酮（pregnenolone，Ⅵ），其中化合物Ⅰ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。

1仪器与材料

X4熔点测定仪（温度未校正）；BrukerAvance600型核磁共振仪（TMS为内标），测定溶剂为CDCl3；BioTOFQ型质谱仪；柱层析硅胶（200～300目）：青岛海洋化工厂生产；川芎药材购自成都市五块石药材市场，经成都中医药大学炮制制剂教研室胡昌江教授鉴定为川芎LigusticumChuanxiongHort.的干燥根茎。

2提取分离

川芎粗粉（10kg），经乙醇回流提取，乙醇提取液减压浓缩至无醇味，氯仿萃取，回收氯仿，氯仿萃取物经硅胶（200～300目）柱层析，以石油醚醋酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，TLC检查合并相似流份，各组分进行反复硅胶柱层析分离，先后得到6个化合物。

3结构鉴定

化合物Ⅰ：无色针状结晶，mp143～145℃，FeCl3反应呈阳性,显示其具有酚羟基。溴甲酚绿反应呈阳性，表明其具有羧基。1HNMR（CDCl3）δ：3.93(6H，d,J=18.24,OCH3),6.28(1H,d,J=9.48,H7),6.85(2H,d,J=4.44,H2,H6),7.61(1H,d,J=9.48,H8)，参照文献［2］，可确定该化合物Ⅰ为芥子酸（sinapicacid）。

化合物Ⅱ：无色针状结晶，mp137～139℃，LibermannBerchard反应呈阳性，提示分子中具有甾体母核，10%硫酸乙醇溶液显色为紫红色。1HNMR（CDCl3）数据与文献β谷甾醇标准图谱［3］一致，且与对照品β-谷甾醇的薄层具有相同的Rf值，与β谷甾醇对照品混合测熔点不下降，故鉴定化合物Ⅱ为β谷甾醇（βsistosterol）。

化合物Ⅲ：无色片状结晶，mp106～108℃，ESIMS给出分子量为380，结合元素分析确定分子式为C24H28O4，1H-NMR（CDCl3）δ:2.02(3H,m,H4),2.57(4H,m,H4),2.02(3H,m,H5),2.17(3H,m,H5),2.58(5H,m,H6),3.47(1H,d,J=7.24,H7),5.21(1H,t,J=7.8,H8),2.33(3H,m,H9),1.47(6H,m,H10),0.95(4H,t,J=7.6,H11),2.74(1H,m,H4’),2.45(1H,m,H5’),2.75(1H,m,H5’),5.93(1H,dt,J=9.6,4.1,H6’),6.17(1H,dt,J=9.6,1.8,H7’),2.94(1H,q,J=7.8,H8’),1.47(6H,m,H9’),1.14(3H,m,H10’),0.86(4H,t,J=7.6,H11’),ESIMS，1HNMR光谱数据与文献报道Z6,8’,7,3’-二聚藁本内酯相符［4］。故鉴定化合物Ⅲ为Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,8’,7,3’diligustilide)。

化合物Ⅳ：淡黄色针状结晶，mp174～176℃，溴甲酚绿反应呈阳性，表明其具有羧基。1HNMR（CDCL3）δ：3.94(3H,s,OCH3),6.30(1H,d,J=15.84,H3),6.93(1H,d,J=8.10,H8),7.11(1H,dd,J=8.22,1.8,H9),7.05(1H,d,J=1.92,H5),7.71(1H,d,J=15.84,H2),与阿魏酸光谱数据基本一致［4］，且与对照品阿魏酸薄层具有相同的Rf值，故鉴定化合物Ⅳ为阿魏酸（ferulicacid）。

化合物Ⅴ：无色片状结晶，mp188～190℃，1HNMR（CDCl3）δ：5.55(1H,dd,J=7.98,3.06,H3),7.36(1H,t,J=7.65,H6),7.47(1H,d,J=7.62,H5),7.01(1H,d,J=7.92,H7),2.31,1.77（各1H,m,H8）,1.39(4H,m，H9,H10),0.90(3H,t,J=7.08,H11),5.72(1H,s,4OH)。13CNMR(CDCl3)δ：170.7（C1）,80.7(C3),136.1(C3a),150.4(C4),120.0(C5),130.6(C6),117.8(C7),128.5(C7a),32.4(C8),26.8(C9),22.4(C10),13.9(C11)。以上物理常数及光谱数据与文献报道4-羟基3丁基苯酞相符［4］。故鉴定化合物Ⅴ为4羟基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide)。

化合物Ⅵ：无色片状结晶，mp191193℃，1HNMR（CDCl3），13CNMR（CDCl3），二维谱数据与文献孕烯醇酮标准图谱［5］一致，且与对照品孕烯醇酮的薄层具有相同的Rf值，与对照品孕烯醇酮混合测熔点不下降，故确定化合物Ⅵ为孕烯醇酮（pregnenolone）。

【参考文献】

［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：28.

［2］孙凯,李铣.南葶苈子的化学成分［J］.沈阳药科大学学报，2003,20(6)：419.

化学成分论文例2

实验所用材料豆叶霸王（全草）11.5kg为李国强博士于200408间采自我国新疆维吾尔族自治区，全部实验材料均经李国强博士鉴定其学名，原植物或原生药凭证标本藏于中国医学科学院药用植物标本馆（IMD），中国科学院新疆生物土壤地理研究所植物标本馆（XJBI），新疆农业大学植物标本馆（XJA）。

2方法与结果

2.1提取与分离豆叶霸王11.5kg，粉碎成粗粉，先用95%乙醇浸泡24h，然后用10倍量95%乙醇加热回流提取3次，4h/次，然后再用60%乙醇回流提取3次。滤过，减压蒸干溶剂，分散于水中，分别用石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇萃取。对低极性部分进行了系统分离，得到了7个化合物。

2.2结构鉴定

2.2.1豆甾-4-烯-3-酮(Ⅰ)白色粉末（CHCl3），mp95～96℃，分子式为C29H48O。Libermann-Burchard反应阳性；EIMSm/z（%）：412（M+，21），271（11），229（32），124（100）；1HNMR(600MHz，CDCl3)δ:5.72(1H，s，H-4)，1.18(3H，s，Me-19)，0.93(3H，d，J=6.0Hz，Me-21)，0.86(3H，t，J=7.2Hz，Me-29)，0.84(3H，d，J=7.8Hz，Me-26)，0.82(3H，d，J=7.8Hz，Me-27)，0.73(3H，s，Me-18)；13CNMR(150MHz，CDCl3)δ:35.7(C-1)，34.0(C-2)，199.7(C-3)，123.7(C-4)，171.7(C-5)，32.9(C-6)，32.0(C-7)，35.6(C-8)，53.8(C-9)，38.6(C-10)，21.0(C-11)，39.6(C-12)，42.4(C-13)，55.9(C-14)，24.2(C-15)，28.2(C-16)，56.0(C-17)，12.0(C-18)，17.4(C-19)，36.1(C-20)，18.7(C-21)，33.9(C-22)，26.1(C-23)，45.8(C-24)，29.1(C-25)，19.8(C-26)，19.0(C-27)，23.1(C-28)，11.9(C-29)。以上数据与文献报道的豆甾-4-烯-3-酮［1］一致，故鉴定为豆甾-4-烯-3-酮。

2.2.2正二十八烷醇(Ⅱ)白色粉末（CHCl3），mp82～83℃，分子式为C28H58O；EIMSm/z（%）：392（M－H2O，1），364（1），139（8），125（15），111（28），97（55），83（57），69（42），57(100)，55（42）；1HNMR(600MHz，CHCl3)δ:3.64(2H，t，J=6.6Hz，H-1)，1.57(2H，m，H-2)，1.25(50H，brs，H-3～H-27)，0.88(3H，t，J=7.2Hz，H-28)；13CNMR(150MHz，CDCl3)δ:63.1(C-1)，31.9(C-2)，29.7，29.6，29.5，29.4(C-4～C-26)，25.7(C-3)，22.7(C-27)，14.1(C-28)。以上数据与文献报道的正二十八烷醇［2］一致，故鉴定为正二十八烷醇。

2.2.3正三十二烷醇(Ⅲ)白色粉末（CHCl3），mp88～89℃，分子式为C32H66O；EIMSm/z（%）：448（M－H2O，28），420（10），392（15），364（7），139（15），125（25），111（50），97（88），83（100），69（65），55（95）；1HNMR(600MHz，CHCl3)δ:3.64(2H，t，J=6.6Hz，H-1)，1.57(2H，m，H-2)，1.26(58H，brs，H-3～H-31)，0.88(3H，t，J=6.6Hz，H-32)；13CNMR(150MHz，CDCl3)δ:63.1(C-1)，31.9(C-2)，29.7，29.6，29.5，29.4(C-4～C-30)，25.7(C-3)，22.7(C-31)，14.1(C-32)。以上数据与文献报道的正三十二烷醇［3］一致，故鉴定为正三十二烷醇。

2.2.4胡萝卜苷（Ⅳ）白色无定形粉末，mp295～297℃，难溶于氯仿、甲醇，Liebermann-Burchard反应和Molish反应均为阳性；EI-MS（m/z）：414（M+，M-glc，13），396（100），397(85)，381（17），329（8），303（10），255（20），213（18），145（25），81（22），69（20）。与胡萝卜苷对照品混合熔点不下降，薄层层析Rf值。

2.2.5β-谷甾醇（Ⅴ）白色针状结晶，mp140～141℃，Liebermann-Burchard反应为阳性；EI-MS（m/z）：414（M+，100），396（50），381（38），329（40），303（55），255（40），213（43），145（45），81（45），69（35）。与β-谷甾醇对照品混合熔点不下降，薄层层析Rf值与β-谷甾醇一致。

2.2.6紫云英苷(Ⅵ)黄色针状结晶，mp170～171℃，盐酸镁粉反应阳性；1HNMR(400MHz，MeOD)δ:8.00(2H，d，J=8.8Hz，H-2′，6′)，6.83(2H，d，J=8.8Hz，H-3′，6′)，6.56(1H，d，J=1.2Hz，H-8)，6.29(1H，d，J=1.2Hz，H-6)，5.20(1H，d，J=6.8Hz，H-1")，3.16～3.71(6H，m，H-2"～6")；13CNMR(100MHz，MeOD)δ:156.9(C-2)，133.9(C-3)，177.9(C-4)，161.5(C-5)，98.4(C-6)，164.6(C-7)，93.3(C-8)，157.5(C-9)，104.1(C-10)，121.2(C-1′)，130.7(C-2′，6′)，160.0(C-4′)，114.4(C-3′，5′)，102.6(C-1")，74.2(C-2")，76.5(C-3")，69.8(C-4")，76.9(C-5")，61.1(C-6")。以上数据与文献报道的紫云英苷［4］一致，故鉴定为紫云英苷。

2.2.73-O-［β-D-glucopyranosyl］-quinovicacid(Ⅶ)白色粉末，mp266～268℃，分子式：C36H56O10，Liebermann-Burchard反应和Molish反应均为阳性，薄层酸水解检测含有葡萄糖；FAB-MSm/z：649［M+1］+，671［M+Na］+；1HNMR(400MHz，pyridine-d5)δ:5.99(1H，m，H-12)，1.12(3H，s，H-23)，0.94(3H，s，H-24)，0.83(3H，s，H-25)，1.08(3H，s，H-26)，1.21(3H，d，J=6Hz，H-29)，0.79(3H，d，J=6.4Hz，H-30)，4.77(1H，d，J=7.6Hz，H-1′)；13CNMR(100MHz，pyridine-d5)δ:40.6(C-1)，28.0(C-2)，90.0(C-3)，41.3(C-4)，57.0(C-5)，19.9(C-6)，38.2(C-7)，40.7(C-8)，48.4(C-9)，38.8(C-10)，24.6(C-11)，130.2(C-12)，135.4(C-13)，58.1(C-14)，27.7(C-15)，26.8(C-16)，50.0(C-17)，56.2(C-18)，39.0(C-19)，40.3(C-20)，31.9(C-21)，38.4(C-22)，29.3(C-23)，18.4(C-24)，17.8(C-25)，20.2(C-26)，181.3(C-27)，179.3(C-28)，19.5(C-29)，22.6(C-30)，108.2(C-1′)，77.0(C-2′)，79.5(C-3′)，73.1(C-4′)，80.0(C-5′)，64.4(C-6′)。以上数据与文献报道的3-O-［β-D-glucopyranosyl］quinovicacid［5］一致，故鉴定为3-O-［β-D-glucopyranosyl］-quinovicacid。

3讨论

前期的文献工作表明皂苷类和黄酮类化合物是驼蹄瓣属植物特征化学成分，我们的研究结果也表明了这一点，具有一定的化学分类学意义，为将来进一步的研究该类植物提供了一定参考价值。

【参考文献】

［1］何萍，李帅，王素娟，等.半夏化学成分的研究［J］.中国中药杂志，2005，30(9)：671.

［2］胡幼华.宽果从菔化学成分的研究［J］.哈尔滨师范大学自然科学学报，1995，11（2）：71.

［3］浮光苗，余伯阳，朱丹妮.黑面神化学成分的研究［J］.中国药科大学学报，2004，35（2）：114.

［4］WeiF，YanWM．StudiesontheChemicalConstitutensofViciaamoEnaFisch［J］.ActaPharmsin，1997，32（10）：765.

化学成分论文例3

ChemicalConstituentsofPyrolaxinjiangensis

Abstract：ObjectiveToinvestigatetheconstituentsofPyrolaxinjiangensis..MethodsSeparationandpurificationwereperformedonsilicagelCCandsephadexLH-20.Theirstructureswereestablishedonthebasisofphysicochemicalandspectralanalysis.ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedasPyrolin(Ⅰ),Isoquercitrin(Ⅱ),Pirolatin(Ⅲ),Monotropein(Ⅳ),renifolin(Ⅴ),respectively.ConclusionThesecompoundsareisolatedfromPyrolaxinjiangensisforthefirsttime.

Keywords：PyrolaxinjiangensisY.L.Chou;Chemicalconstituents

新疆鹿蹄草PyrolaxinjiangensisY.L.Chou为鹿蹄草科鹿蹄草属植物，产于新疆维吾尔自治区境内的天山及阿尔泰山脉，是新疆民族药常用药材［1］。该属植物共有三十余种，我国产27种3变种，较为集中的分布在我国的西南部和东北部［2］。《中国药典》中收载的中药鹿蹄草是鹿蹄草或普通鹿蹄草的干燥全草，其性温，味甘、苦，具有祛风除湿、强壮筋骨、补虚益肾、收敛止血的功效，主治风湿痹痛，肾虚盗汗，筋骨酸软，虚弱咳嗽，外伤出血。哈萨克民间用新疆鹿蹄草治疗和预防心血管疾病，对冠心病、高血压病以及由其引发的心痛、胸闷、心悸等有特效。体外抗血小板聚集活性测试表明新疆鹿蹄草的70%乙醇提取物对血小板聚集有显著的抑制作用。本实验对新疆鹿蹄草乙醇提取物的正丁醇萃取部分进行了化学成分分离，从中得到五个化合物，通过化学和光谱方法鉴定了它们的结构，分别为鹿蹄草素(Ⅰ)，异槲皮苷(Ⅱ),鹿蹄草苷(Ⅲ)，水晶兰苷(Ⅳ)，肾叶鹿蹄草苷（Ⅴ），所有化合物均为首次从新疆鹿蹄草中获得。

1仪器与材料

Yanaco显微熔点测定仪（温度未校正），FTS165型红外光谱仪（美国PerkinElmer公司生产），EI-MS和FABMS用ZABHS型质谱仪，Varianinova400型核磁共振仪（TMS作内标）。柱色谱硅胶（200300目）和薄层色谱硅胶GF254均为青岛海洋化工厂产品，sephadexLH20为Pharmacia公司产品。化学试剂均为分析纯。药材购自新疆阿勒泰，由新疆生态与地理研究所沈观冕研究员鉴定为新疆鹿蹄草PyrolaxinjiangensisY.L.Chou。

2方法与结果

2.1提取与分离

取新疆鹿蹄草干燥全草3.5kg粉碎，用70%乙醇回流提取3次，合并提取液，减压浓缩，得浸膏848g。将浸膏分散于水中，依次用石油醚，氯仿，醋酸乙酯，正丁醇萃取。取正丁醇部位63g进行硅胶柱色谱分离，以氯仿-甲醇（100∶0～0∶100）梯度洗脱，每500ml为1个流份，合并成分相似流份，再经反复硅胶柱色谱和sephadexLH20分离纯化，得到化合物Ⅰ(69mg)，Ⅱ(120mg)，Ⅲ(19mg)，Ⅳ(45mg)，Ⅴ(15mg)。

2.2结构鉴定

2.2.1化合物Ⅰ无色片状结晶(氯仿)，分子式：C7H8O2；mp126-127℃；三氯化铁-铁氰化钾反应显阳性；IRνKBrMaxcm-1：3320，1615，1600，1490，1380，1190;EI-MS(m/z)：124［M］+，107，95，77，57，43；1H-NMR(DMSO-d6)：8.61(1H，s，OH)，8.53(1H，s，OH)，6.57(1H，d，J=8.1Hz，H-6)，6.50(1H，d，J=2.0Hz，H-3)，6.41(1H，dd，J=1.8Hz，8.1Hz，H-5)，2.05(3H，s，2-CH3)；13C-NMR(DMSO-d6)：149.52(C-1)，147.73(C-4)，124.41(C-2)，117.20(C-3)，115.12(C-6)，112.63(C-5)，16.13(2-CH3)。根据以上数据并参照文献报道［3］，鉴定为鹿蹄草素。

2.2.2化合物Ⅱ黄色粉末(甲醇)，mp231～233℃；分子式：C21H20O12；盐酸镁粉反应显红色，molish反应显阳性；IRνKBrMaxcm-1：3340（OH），1654(C=O)，1602，1498(Ar)；FAB-MS(m/z)：487［M+Na+］；1H-NMR(DMSO-d6)：12.61（s，-OH），7.61（1H，dd，J=1.6Hz，8.4Hz，H-6＇），7.48(1H，d，J=1.8Hz，H-2＇)，6.76(1H，d，J=8.4Hz，H-5＇)，6.34(1H，d，J=2.4Hz，H-8)，6.15(1H，d，J=2.4Hz，H-6)，5.31(1H，d，J=8.1Hz，H-1″)．3.3～3．65(5H，m，H一2″～6″)；13C-NMR(DMSO-d6)：178.43(C-4)，165.02(C-7)，162.18(C-5)，157.20(C-9)，l57.15(C-2)，149.53(C-4′)，145.77(C-3′)，134.30(C-3)，123.07(C-6′)，122.12(C-l′)，116.94(C-5′)，116.24(C-2′)，104.83(C-l0)，99.60(C-6)，94.55(C-8)，102.74(C-l″)，72.30(C-2″)，74.13(C-3″)，68.95(C-4″)，76.84(C-5″)，61.01(C-6″)，根据以上数据并参照文献报道［4］，鉴定为异槲皮苷。

2.2.3化合物Ⅲ白色针状结晶（甲醇），mp165～167℃；分子式：C23H34O8；IRνKBrMaxcm-1：3340-3100，2916，1507，1205，1028；FAB-MS：461［M+Na］+；1H-NMR(CD3OD)：6.95（1H，s，H-3），6.60（1H，s，H-6），5.37（1H，qt，J＝6.7Hz，1.2Hz，H-2′），5.31（1H，t，J=7.2Hz，H-6＇），4.80（1H，d，J＝8.1Hz，H-1″），4.12（2H，s，2H-8′），3.3～3.75(7H，m，H-2″～6″，2H-1＇)，1.98～2.30(4H，m，2H-5＇，2H-4′)，2.16(3H，s，5-CH3)，1.76(3H，d，J=2.1Hz，7′-CH3)，1.73(3H，s，3′-CH3)；13C-NMR(CD3OD)：151.45(C-4)，149.64(C-1)，136.22(C-3′)，135.52(C-7′)，130.92(C-2)，128.41(C-2′)，124.52(C-6′)，123.37(C-5)，120.08(C-6)，116.39(C-3)，61.34(C-8＇)，40.88(C-4＇)，28.57(C-1＇)，27.11(C-5＇)，21.31(7＇-CH3)，16.20(3＇-CH3))，15.90(5-CH3)，104.08(C-1″)，75.05(C-2″)，77.84(C-3″)，71.51(C-4″)，78.12(C-5″)，62.70(C-6″)。根据以上数据并参照文献报道［5］，鉴定为鹿蹄草苷。

2.2.4化合物Ⅳ无色针状结晶（甲醇），mp170-172℃；分子式：G6H22O11；IRνKBrMaxcm-1：3460-3000(OH)，3000-2450(COOH)，1702(C=O)，1647(C=C)；FAB-MS：413［M+Na］+；1H-NMR（DMSO-d6）：7.32(1H，d，J=1.2Hz，H-3)，6.11(1H，dd，J=2.5Hz，6.0Hz，H-6)，5.53(1H，d，J=1.8Hz，H-1)，5.48(H，dd，J=1.8Hz，6.0Hz，H-7)，4.67(1H，d，J=7.5Hz，H-1＇)，3.3～3.70(8H，m，H-2＇～6＇，5，10)，2.59(1H，dd，J=2.0Hz，8.5Hz，H-9)；13C-NMR（DMSO-d6）：170.50(C-11)，151.17（C-3），137.23(C-7)，132.08(C-6)，109.36(C-4)，93.93(C-1)，84.77(C-8)，66.24(C-10)，43.52(C-9)，36.25(C-5)，98.40(C-1＇)，73.13(C-2＇)，76.41(C-3＇)，70.26(C-4＇)，77.12(C-5＇)，61.24(C-6＇)。根据以上数据并参照文献报道［6,7］，鉴定为水晶兰苷。

2.2.5化合物Ⅴ无色针状结晶（甲醇），mp231～233℃；分子式：C18H24O7；RνKBrMaxcm-1：3350，1610，1513，1451，1205；FAB-MS：353［M+1］+；1H-NMR（CD3OD）：6.61(1H，s，H-6)，5.60(1H，m，H-3)，4.78(1H，d，J=7.6Hz，H-1＇)，4.16(2H，s，2H-1)，3.37～3.78(5H，m，H-2＇～6＇)，3.28(2H，m，2H-4)，2.30(3H，s，7-CH3)，1.81(3H，s，2-CH3)；13C-NMR（CD3OD）：151.80(C-5)，146.71(C-8)，132.65(C-8a)，130.87(C-2)，130.07(C-7)，120.70(C-4a)，118.49(C-3)，114.97(C-6)，31.02(C-1)，26.08(C-4)，23.61(2-CH3)，17.40(7-CH3)，105.70(C-1＇)，75.61(C-2′)，77.82(C-3′)，71.45(C-4′)，78.01(C-5′)，62.79(C-6′)。

根据以上数据并参照文献报道［8］，鉴定为肾叶鹿蹄草苷。

3讨论

文献报道的对鹿蹄草属植物的研究主要集中在鹿蹄草P.calliantha.H.Andres和普通鹿蹄草P.decorateH.Andre。从本次实验结果可见，新疆鹿蹄草中含有的主要化学成分与以上两种鹿蹄草属植物相同，本研究对维吾尔医中把新疆鹿蹄草作为常用药材提供了理论依据。

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化学成分论文例4

1．1（口山）酮及（口山）酮苷孙洪发等［4］从椭圆叶花锚中得到五种（口山）酮成分，分别为1，7－二羟基－2，3，4，5－四甲氧基（口山）酮，1，5－二羟基－2，3，7－三甲氧基（口山）酮，1，2－二羟基－3，4，5－三甲氧基（口山）酮，1，5－二羟基－2，3－二甲氧基（口山）酮和1，7－二羟基－2，3－二甲氧基（口山）酮。

孙洪发等［5］又从椭圆叶花锚中得到3种（口山）酮苷成分，分别为1－o－［β－D－木吡喃糖－（1－6）－β－D－葡萄吡喃糖］－2，3，5，7－四甲氧基（口山）酮，1－o－［β－D－木吡喃糖－（1－6）－β－D－葡萄吡喃糖］－2，3，5－三甲氧基（口山）酮和1－o－［β－D－木吡喃糖－（1－6）－β－D－葡萄吡喃糖［－2，3，4，5－四甲氧基（口山）酮。其中1－o－［β－D－木吡喃糖－（1－6）－β－D－葡萄吡喃糖］－2，3，5，7－四甲氧基（口山）酮（花锚苷）和1－o－［β－D－木吡喃糖－（1－6）－β－D－葡萄吡喃糖［－2，3，5－三甲氧基（口山）酮（去甲氧基花锚苷）为该属植物抗肝炎的两种有效成分。

张德等［6］采用元素分析（EA）、核磁共振波谱（NMR）、质谱（MS）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、差示扫描量热（DSC）等分析方法首次从藏药花锚中分离得到两种针状结晶化合物，分别为1－羟基－3，7，8－三甲氧基（口山）酮（1－hydroxy－3，7，8－trimethoxyxanthone）和1，7－二羟基－3，8－二甲氧基（（口山））酮（1，7－dihydroxy－3，8－dimethoxyxanthone）。

高洁等［7］从椭叶花锚乙醇提取物醋酸乙酯萃取部分分离得到8个（口山）酮化合物，分别为1，7－二羟基－2，3，5－三甲氧基（口山）酮，1－羟基－2，3，4，7－四甲氧基（口山）酮，1，7－二羟基－2，3，4，5－四甲氧基（口山）酮，1，7－二羟基－2，3－二甲氧基（口山）酮，1，5－二羟基－2，3－二甲氧基（口山）酮，1－羟基－2，3，5－三甲氧基（口山）酮，1－羟基－2，3，4，5－四甲氧基（口山）酮和1－羟基－2，3，5，7－四甲氧基（口山）酮。

1．2其它成分Rodrigaez等［8］从花锚中分离得到了一种的黄酮类葡萄糖苷；高光跃等［9］从椭圆叶花锚全草中测出含有獐牙菜苦苷和当药苷；Dhasmana等［10］从椭圆叶花锚全草中分离得到齐墩果酸和谷甾醇葡萄糖苷；Rodrigaez等［11］从花锚中分离得到了一种二糖酯裂环烯醚萜。

2药理活性

花锚为藏蒙药中治疗肝胆系统疾病的常用药物，其主要分布于我国的、青海、四川、甘肃等地藏民族地区，目前对花锚药理活性的研究报道较少，有待进一步深入研究。

2．1保肝降酶作用张经明等［12］采用花锚煎剂（含花锚苷）对CCl4造成的肝损伤模型的研究表明，花锚苷可明显增加核糖核酸；药理实验证明，花锚中的花锚苷和去甲氧基花锚苷具有明显的保肝作用，可增加核糖核酸，增加肝糖元，促进蛋白质的合成，促进肝细胞的再生，加速坏死组织的修复，是该植物抗肝炎的主要有效成分。周富强［13］通过不同剂量西宁花锚对CCl4实验性肝损伤后肝糖元的含量的研究，发现西宁花锚对CCl4损伤后小鼠肝糖元的储存的恢复有一定的药效，可显著提高肝糖元的含量。

马学惠等［14］在齐墩果酸防治CCl4引起的大鼠急性肝损伤作用的研究中，发现该药物能使血清GPT明显下降，肝内甘油三酯积累量减少；同时，能使肝细胞变性、坏死明显减轻，糖原蓄积增加，具有明显的保肝降酶作用。宫新江等［15］的齐墩果酸对环磷酰胺所致大鼠肝细胞损伤的保护作用的研究表明，齐墩果酸能抑制环磷酰胺所致的肝细胞上清液ALT，AST及LDH活力升高，肝细胞MTT值减小，说明齐墩果酸可抗环磷酰胺所致肝细胞损伤。

王晓峰等［16］采用原代培养的小鼠肝细胞，以3H－胸腺嘧啶和3H－亮氨酸掺入的方法，研究经齐墩果酸预处理后的小鼠的肝细胞DNA和蛋白质合成速率的变化，结果发现齐墩果酸能促进肝细胞DNA及蛋白质合成，且合成速率明显增高，具有保肝作用。另外王晓峰等［17］报道齐墩果酸在对小鼠肝内谷丙转氨酶及谷草转氨酶的直接作用时，小鼠血清样品与不同浓度的齐墩果酸分别作用后，谷丙转氨酶活性则显著降低，说明齐墩果酸对谷丙转氨酶活性具有明显抑制作用。

2．2降血糖作用苗德田等［18］研究了齐墩果酸对大鼠血糖的影响，结果显示，齐墩果酸对化学性高血糖模型大鼠有显著的降血糖作用。柳占彪等［19］用齐墩果酸对高血糖大鼠治疗，结果发现单一的齐墩果酸具有降低高血糖的作用，同时在血糖降低时肝糖原和血清胰岛素均有明显升高。

2．3抗炎作用戴岳等［20］采用多种实验性炎症模型证实齐墩果酸对二甲苯与乙酸引起的小鼠皮肤和腹腔毛细血管通透性增高及对角叉菜胶等多种致炎物引起的大量足垫肿胀都具有明显抑制作用。

2．4抗氧化活性肝细胞膜的脂质过氧化是造成肝损伤的重要原因之一，高洁等［7］在研究藏药花锚中（口山）酮类成分及其抗氧化活性时，从椭叶花锚乙醇提取物醋酸乙酯萃取部分分离得到8个（口山）酮化合物，且该类化合物在一定程度上能显著抑制Fe2＋－Cys诱导大鼠肝微粒体丙二醛的生成，有效降低肝微粒体膜的氧化损伤。因此，具有一定的抗氧化活性。

2．5其他作用椭圆叶花锚的干浸膏可提高单核－巨噬细胞吞噬功能，具有调节体液免疫的作用，使降低的血清溶血素及脾细胞免疫溶血活性提高到正常水平［21］。另有报道椭圆叶花锚全草的氯仿可溶部分（富含口山酮葡萄糖苷）具有抗阿米巴作用［22］。

3人工栽培

高原野生重要植物资源的持续发展必须建立在生物资源可持续利用和生态环境保护的基础上，培育地道地产中藏药材是实现高原地区中藏药资源可持续利用的主要途径之一，也是保证中藏药产业持续发展的必然选择。

3．1人工栽培的重要意义花锚属与獐牙菜属植物等同属于藏茵陈类药物，被称为“藏药中的奇葩”，是治疗肝中毒、肝炎的最佳药物之一。但是这种药物资源一般生长在人迹罕至的高寒缺氧环境中，其再生周期较长甚至不能再生，藏茵陈供需矛盾也由此变得越来越突出。

尽管野生椭圆叶花锚在青藏高原地区分布广泛，资源较为丰富。但是近十多年来，随着我国民族医药特别是藏药事业的迅速发展，越来越多的企业开始投资藏医药领域，椭圆叶花锚的药用资源需求量快速增加。但是，藏药产业一度出现重成品生产轻药材来源、重开发轻保护的问题，造成过度的采挖及收购现象，特别是在植物生长阶段的花期大量采收导致资源量锐减，野生植物资源日益枯竭。因此，对作为原料植物药的椭圆叶花锚进行人工栽培的研究具有十分重要的意义。

3．2人工引种栽培为了解决藏茵陈类药材资源严重短缺的实际问题，中国科学院西北高原生物研究所经过3年的栽培与试验，成功地解决了以往藏茵陈种子萌发率低、出苗率低、人工栽培难以成活等关键技术问题。3种藏茵陈类药用植物——川西獐牙菜、抱茎獐牙菜和花锚人工种植成功，并通过鉴定。经过专家的监测和对比分析，这次人工栽培的3种植物，其主要有效成分齐墩果酸和芒果苷的含量基本接近于天然野生资源，川西獐牙菜的有效成分含量甚至显著高于野生资源，人工条件下栽培藏茵陈类药用植物的质量及其本身的药用价值完全可以得到保证。随着青海省产业结构的调整，椭圆叶花锚人工引种栽培技术的开发研究，青海省椭圆叶花锚人工种植规模逐渐扩大。椭圆叶花锚人工引种栽培试验在该省也初见成效。陈桂琛等［23］对椭圆叶花锚的引种栽培的研究表明，栽培的椭圆叶花锚植株在植株高度、分枝数量、单株生物量等生长状况指标明显高于野生植株，其有效化学成分接近野生状态的水平，说明野生椭圆叶花锚的人工栽培是可行的。吉文鹤等［24］运用RP－HPLC建立了花锚中青兰苷、去甲氧基花锚苷和花锚苷的含量分析方法，为栽培花锚替代野生花锚入药提供一定的科学依据。研究表明，栽培花锚中花锚苷和去甲氧基花锚苷的含量和在野生花锚中的含量相比无明显差别，可以初步证明栽培花锚可以替代野生花锚入药。纪兰菊等［25］在研究栽培花锚的品质能否代替野生花锚入药时，通过指纹图谱的相似度分析，得出结论：同一产地的野生与栽培花锚药材色谱分离图叠加比较，显示了良好的相似度。证明栽培花锚中的主要化学成分及数量符合花锚药材的指纹特征，可以代替野生花锚药材入药。

3．3组织培养随着对花锚属植物药用成分不断深入的研究，药用潜力的挖掘，该属植物的需求量大大增加，造成了该属植物野生资源的日益匮乏且面临枯竭。该属植物的人工引种栽培技术在一定程度上已经可行，但是，还需要通过多种途径来提高对其的培育效率。

药用植物的组织培养技术及应用已有多年的发展历史，但还有相当多的植物目前尚没有相应的离体培养技术。目前，花锚属植物的组织培养技术至今尚未见成功的报道，仍然是个空缺。因此，建立该属药用植物的离体快繁技术的需求日渐增加，它也是实现高原地区中藏药资源可持续利用的主要途径之一。

4最佳采集时期

从生物量的角度考虑，花期的生物量高于果期，更高于其他时期。杨慧玲等［26］在研究不同地区和生长物候期藏药花锚有效成分齐墩果酸的含量变化实验中，比较了野生状态下不同海拔、栽培条件下不同生长时期花锚的齐墩果酸含量，为确定该药材的采收时期、不同地区药材的质量以及栽培地点的选择提供理论依据。该研究发现花锚花期齐墩果酸含量最高，而幼苗期、蕾期和果期都低于花期的含量。因此，花期得到的药材最多质量也最好。

吉文鹤等［24］研究了花锚中去甲氧基花锚苷和花锚苷的含量随着不同生长期的变化趋势，为药材的合理栽培和采收提供科学依据。该研究表明，去甲氧基花锚苷和花锚苷含量在营养期含量最高，从6～9月逐渐降低，从抗肝炎活性成分的含量角度考虑，6月份（营养期）为花锚的最佳采收期。

5结语

花锚属植物是藏蒙药中治疗肝炎类疾病的常用药物，全草入药，具有重要的药用价值。该属植物的主要有效成分为（口山）酮及（口山）酮苷、裂环烯醚萜类、三萜类化合物及其它黄酮苷等，具有抗肝炎、抗氧化活性和降血糖等功效。在我国，该属植物药用历史较长，故具有很高的药理研究价值，特别是有关抗肝炎方面的研究显示出较大的市场潜力，值得进一步深入研究；其降血糖作用、抗氧化活性和调节体液免疫的药理活性研究报道较少，这些研究工作都亟待进一步的深入；另外对野生植物的过度采挖造成资源贫乏，采用人工的方法达到该药物资源的可持续利用也已成为目前及今后对该属植物重点研究的目标。

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化学成分论文例5

1化学成分

截至到目前，从万年蒿的地上部分中分得的化学成分如表1所示。除表中所列外，吕惠子等［8］用水提醇沉法提取万年蒿多糖,用硫酸苯酚法测定含量,多糖含量测定结果为22.45%。朴光春等［9］用电感耦合等离子体质谱仪测定了万年蒿水提液中宏量元素Na，Mg，K和微量元素Cr，Mn，Fe，Cu，Zn的含量,发现微量元素中Fe，Mn含量最高；用高效液相法测定了维生素A，D，E，B1，B2，B6，B12，β胡萝卜素,其中维生素B6含量最高。万年蒿挥发油的化学成分［10～13］与艾蒿、苦蒿类相仿，但倍半萜类化合物，如β石竹烯，β毕澄茄烯成分比苦蒿类植物多。万年蒿挥发油主要成分为樟脑（Camphor）、樟烯(Camphor)、桉油精(Oneole)、石竹萜烯（Caryophyllene）、桂烯（Myrcene）、异松苷醇（1Oefen301）、葛缕酮(Carvone)、α水芹烯(αphtllanedrene)、胡椒酮(Piperiton)、香烩烯（Sabinene）、侧柏酮(Thujone)、α蒎烯(αpinene)、β-蒎烯(βpinene)、α松油醇(αterpineol)、松油醇4、乙酸龙脑酯(Bornylacetata)、莰烯(Camphene)、异蒎莰酮(Isoplnocamphone)、γ揽香烯(γelemene)、γ杜松油烯、反式-石竹烯(Transcaryophyllene)、绿叶萜烯酮(Patchoulenone)及蒿酮；此外,还含有异缬草酸及黄酮类,花和叶含有伞形花酯［1］、东莨菪内酯、胡萝卜素、有机酸、倍半萜内酯及维生素、粗蛋白、脂肪、纤维等。

表1万年蒿中已知的化学成分（略）

2药理活性

张德志［6］发现万年蒿的水煎液具有明显的利胆等作用，抗菌实验表明，其对金黄色葡萄球菌具有很强的抑制生长作用。邵红军等人［14］发现万年蒿叶的提取物对玉米大斑病菌菌丝生长的抑制率在72.39%以上，对苹果炭疽病菌菌丝生长有一定的抑制作用，其抑制率在64.01%，表明万年蒿具有一定的抗菌活性。万年蒿的其它药理活性研究较少，而与它同属的植物茵陈蒿则研究较多，后者具有多种药理活性［18～20］，如利胆作用、保肝作用、抗病原微生物作用、抗肿瘤作用、心血管系统作用、解热镇痛消炎作用，临床上用于治疗急性传染性黄疸型肝炎、新生儿黄疸、胆道蛔虫症、高血脂症、婴儿湿疹、痤疮等疾病。万年蒿经常作为“茵陈”的代用品，因此它们在药理活性上有很多相似之处。

3结论

近年来对万年蒿的研究逐渐增多,但主要偏重于化学成分的分离与纯化,其药理活性研究还有许多空白之处。万年蒿的资源丰富［17］，尤其是在东北、河北、山西、西北和内蒙，分布广泛，在中、低海拔地区的山坡、路旁、灌丛地及森林草原地区很容易采到,所以应采用现代科学手段对万年蒿化学成分及药理活性进行更深、更系统的研究,以使万年蒿更好地应用于临床。

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化学成分论文例6

Abstract：Objective：TostudythecontentchangeofthemaincomponentsoftheessentialoilfromHouttuyniacordataThunb.duringdaytime,andtoascertaintheoptimalharvestingtime.MethodsTheessentialoilconstituentsofthefreshaerialpartsoftwolineswereanalyzedbyGasChromatography/MassSpectrograph(GC/MS).ResultsTheresultsofvarianceanalysisshowedthattheessentialoilofthetwonewlinesW01-100andW01-94didnotchangesignificantlyduringdaytime.ThecontentsofthemaincomponentsoftheessentialoilofW01-94weremorestable.ThereweresignificantcorrelationsbetweenthecontentchangesofsomemaincomponentsoftheessentialoilfromthefreshaerialpartsofHouttuynia.,butthecorrelationsbetweenthetwosamecomponentsmightbedifferentindifferentmaterials.ConclusionW01-100andW01-94canbeharvestedduringthewholedaytime.

Keywords：Houttuynia;Essentialoil;Daytime;Contentchange

鱼腥草为三白草科蕺菜属蕺菜HouttuyniacordataThunb.之全草，其茎叶搓碎后有鱼腥味，故名鱼腥草。性味辛、寒，具有清热解毒、消肿排脓、利尿通淋之功效。药理研究表明其有效成分具有抗菌、抗病毒、增强机体免疫功能、利尿平喘等作用。挥发油成分为其主要有效成分，包括癸酰乙醛（即鱼腥草素）、甲基正壬酮、月桂烯、蒎烯、癸酸、癸醛等，其中甲基正壬酮为现行的质量控制成分［1］。

目前生产中，通常采收花期鱼腥草植株入药，但鱼腥草在一天中的采收时间并没有严格限制，整个白天均在采收。研究表明，某些植物体内有效成分的含量具有日变化的特点［2～4］。本研究通过分析不同日照时间段鱼腥草主栽品系挥发油主要化学成分组成及含量的变化规律，为鱼腥草的科学采收提供一定依据。

1器材

ZDHW型调温电热套(河北省中兴仪器有限公司)；Agilent68905973N型气相色谱质谱联用仪（Agilent公司）；试剂均为分析纯。

W01100和W0194均为在雅安三九药业有限公司鱼腥草GAP基地筛选出的新品系［5］，其中W01100是基地目前主栽品系。实验材料栽培于四川省雅安市四川农业大学教学科研农场，田间管理同大田生产基本一致。

2方法

2.1供试样品的制备200306鱼腥草花期，连续3日每日分别于8∶00，10∶30，13∶00，15∶30，18∶00取W01100和W0194地上部分，洗净，擦干后剪碎作为样品。称取样品50g置圆底烧瓶中，加入蒸馏水500ml，接挥发油提取器，收集管内加入醋酸乙酯1ml，微沸提取4h，取醋酸乙酯层，用醋酸乙酯清洗收集管，合并醋酸乙酯，定容至10ml作为供试样品。

2.2色谱条件GC色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：He；流速1ml/min；程序升温：以5℃/min从70℃到150℃，保持2min,然后以10℃/min从150℃到220℃，保持5min；气化温度250℃；进样量1μl；分流比1∶50。

MS电离能量70ev；离子源温度230℃；四极杆温度：150℃；灯丝电压1000v。

2.3数据处理总离子流色谱图中各峰的鉴定主要通过NIST2.0质谱数据库检索以及人工鉴定，采用峰面积归一法计算各峰的百分比含量。

3结果

3.1挥发油共有化学成分的百分比含量将3日不同时间所取样品的各挥发油共有化学成分百分比含量分别取平均值列于表1。从表1可以看出，两个品系挥发油中共有成分为24种，包括癸酰乙醛、甲基正壬酮、月桂烯等已知的有效成分。共有化学成分中，W01-100含量最多的成分为癸醛，其次是β-水芹烯和月桂烯，它们占挥发油含量的30%左右；W01-94含量最多的成分也是癸醛，其次是十二烷醛和月桂烯，它们占挥发油含量的50%左右。24种共有化学成分总含量在W01-100和W01-94分别达到了各自挥发油总量的95%左右。

3.2挥发油主要化学成分的日变化情况W01-100为当前主栽品系，将其挥发油中百分比含量大于5%的成分，包括β-水芹烯、月桂烯、E-罗勒烯、4-松油醇、癸醛、甲基正壬酮、十二烷醛、乙基癸酸酯等8种化学成分以及主要有效成分癸酰乙醛共9种化学成分作为主要化学成分。从表1可以看出，在W01-100和W01-94中，这9种成分合计均占各自挥发油总量的70%以上。

对这9种主要化学成分连续3日在日照时间内不同时间的取样结果分别进行方差分析。结果表明，3日内同一时间所取的W01-100和W01-94植株地上部分挥发油中9种主要化学成分含量差异均不显著，不同时间所采收样品间挥发油主要化学成分的含量差异也都不显著，也就是说，这两个鱼腥草品系挥发油主要化学成分含量在一天中日照时间内无显著变化。

尽管9种主要化学成分不同时间的含量差异不显著，但将W01-100和W01-94挥发油中各主要成分在不同时间含量变化趋势列于图1。从图1中仍可以看出，挥发油中不同化学成分在日照时间内变化趋势不尽相同。β-水芹烯和月桂烯含量在W01-100和W01-94中变化趋势相同，8∶00时最低，然后升高，在13∶00达到一个峰值后下降，15∶30后又升高。4-松油醇和癸酰乙醛在两个品系中的变化趋势基本一致，前者表现为升高-下降-升高，后者表现为下降-升高-下降，不过变化的时间在两个品系中各有不同。而其它主要成分在两个品系中的变化趋势则不一致。如乙基癸酸酯在W01-100中的变化趋势为下降-升高-下降，在W01-94中则是下降-升高。

从图1中还可以看出，W01-94的主要化学成分日变化幅度明显小于W01-100的主要化学成分日变化幅度，即W01-94的主要化学成分含量稳定性优于W01-100。

3.3挥发油各主要成分日变化的相关分析W01-100和W01-94挥发油各主要成分在不同时间含量变化的相关系数列于表2。从表2可以看出，鱼腥草鲜草地上部分挥发油部分主要成分间存在显著或极显著相关。在W01-100中，β-水芹烯与月桂烯、β-水芹烯与十二烷醛、月桂烯与十二烷醛、癸醛与十二烷醛、甲基正壬酮与癸酰乙醛以及甲基正壬酮与乙基癸酸酯间存在显著正相关，癸酰乙醛与乙基癸酸酯间存在极显著正相关，而β-水芹烯与甲基正壬酮、月桂烯与甲基正壬酮、癸醛与甲基正壬酮、十二烷醛与癸酰乙醛以及十二烷醛与乙基癸酸酯间存在显著负相关，十二烷醛与甲基正壬酮、β-蒎烯与癸酰乙醛以及月桂烯与乙基癸酸酯间存在极显著负相关；在W01-94中β-水芹烯与月桂烯存在显著正相关，E-罗勒烯与十二烷醛、癸醛与乙基癸酸酯间则为显著负相关。其余成分无论在W01-100中还是在W01-94中，其相关性均未达显著水平。以上结果表明，虽然鱼腥草地上部分鲜草的挥发油的部分主要成分间的含量变化存在显著或极显著相关，但不同材料间相同两种成分间的相关性是可能不同的。表1两个品系挥发油中共有化学成分不同采样时间的百分比含量（略）

4讨论

β-水芹烯、月桂烯、癸醛、甲基正壬酮和癸酰乙醛等9种主要成分的总含量在W01-100和W01-94均达到了各自挥发油总量的70%以上。我们认为这9种成分的含量变化可以较好地反映鱼腥草挥发油化学成分的含量变化。

有实验表明，某些植物体内有效成分的含量具有日变化的特点。如青蒿在早上青蒿素含量为0.415%,中午12时和下午16时采收的样品中青蒿素含量分别为0.577%，0.543%［2］。唐古特莨菪在早上采收样品的山莨菪碱含量为1.24%，中午，晚上采收的含量分别为0.104%，0.114%。此外，唐古特东莨菪叶中黄酮体含量和生物碱含量昼夜间变化也很大，开花盛期其黄酮体含量在12时最高,此后降低,20时最低,至24时后又开始升高；主要生物碱莨菪碱和东莨菪碱含量在12时最高,在24时最低；另一种未鉴定的生物碱在16时含量最高,随后逐渐降低,至24时完全消失［3］。晴天时，薄荷叶中挥发油含量以10～16时为最高［4］。本实验表明，W01-100和W1-94挥发油中9种主要化学成分含量在白天不同时间差异不显著。据此认为，W01-100和W1-94花期在白天任何时刻均可采收。由于W01-94的挥发油成分含量稳定性好于W01-100，因此W01-94采收时间可以比W01-100更灵活。至于不同材料间的主要成分日变化幅度不尽相同的原因可能与W01-100和W01-94的遗传背景不同有关。我们的前期研究已表明，W01-100和W01-94在同工酶、DNA分子水平以及解剖结构上存在较大的差异［6～12］。表2两个品系9种主要成分在不同时间含量变化的相关系数（略）

本实验结果还表明，部分主要成分日变化相关显著，这为在对一种成分进行含量测定的时候，对与其显著相关的成分含量的预测提供了可能。但究竟是什么原因产生的这种相关性？是因为这些成分在合成代谢途径上存在相关，又或是在体内运输方向上存在相关。如果是这样，那么，为什么部分成分在两份材料间相关关系又孑然不同？如在W01-100中，β-蒎烯与十二烷醛间存在显著正相关，但在W01-94中，它们间却是负相关。对此，尚需做进一步的研究。

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化学成分论文例7

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofthepetroleumandthechloroformextractsofLedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch.MethodSilicagelcolumnchromatographywasusedtoseparateandpurifythechemicalconstituents.ThestructureswereelucidatedonthebasisofphysicochemicalpropertiesandspectraldatA.ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedas5-hydroxy-4′,7-dimethoxyflavone，n-octacosanol,scopoletin,oleuropeicacidandfraxetin.Conclusionn-octacosanolandoleuropeicacidwereisolatedfromtheLedumgenusforthefirsttime.

Keywords:LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch;chemicalconstituents;n-octacosanol;oleuropeicacid

细叶杜香（LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch）是杜鹃花科杜香属常绿直立小灌木，笔者曾报道从细叶杜香嫩枝和叶水提物的乙酸乙酯部位分离并鉴定了4个化合物：七叶内酯，对羟基苯甲酸，槲皮素和金丝桃苷［1］。本文报道从该水提物的石油醚和三氯甲烷部位共分离得到6个单体化合物，确定了其中5个化合物的结构，分别为5-羟基-4′,7-二甲氧基黄酮(1)、正二十八烷醇(2)、东莨菪内酯(3)、oleuropeicacid(4)、秦皮素(5)，化合物2和4为首次从该属植物中分离得到。

1仪器、试剂与材料

熔点用X-4数字显示显微熔点测定仪测定(温度计未校正)；紫外光谱扫描用岛津UV-2450紫外分光光谱仪；红外光谱用5DX-FT型红外光谱仪测定；质谱用Agilent6120型液相色谱-质谱联用仪测定，核磁共振用BrukerAV超导核磁共振波谱仪测定,柱层析和薄层层析硅胶均由青岛海洋化工厂生产。薄层色谱检测用254nm、365nm紫外灯。石油醚(60～90℃)、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇均为分析纯。药材于2005年6月采自内蒙古大兴安岭,经广东药学院中药学院刘基柱老师鉴定为细叶杜香(LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch),样品现保存于广东药学院天然药物化学教研室。

2提取与分离

干燥的细叶杜香嫩枝和叶(5.8kg)粉碎后，用水回流提取6次(首次5h，收集挥发油，其余每次2h),合并提取液减压浓缩,浓缩液加醇沉淀,过滤,合并滤液浓缩至4L,依次用石油醚,三氯甲烷萃取，得到石油醚部位3.8g和三氯甲烷部位40g。

石油醚部位（3.8g）经硅胶（200～300目）柱层析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，每150mL收集一个流分，TLC检测，合并相同流分。在第21～30流分析出黄色絮状沉淀，过滤，沉淀用石油醚-乙酸乙酯（体积比20∶1）重结晶，得化合物1(7mg)。

三氯甲烷部位萃取物（40g）经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，每800mL收集一个流分，TLC检测。其中，石油醚-乙酸乙酯（体积比100∶3）洗脱部分，第113～136流分合并后浓缩，静置，析出白色颗粒状结晶，用三氯甲烷反复重结晶得化合物2(10mg)。石油醚-乙酸乙酯（体积比5∶1)洗脱部分，其中第427～442流分浓缩液合并后，静置，溶液中析出无色透明长针状晶体，滤出结晶，用丙酮-甲醇(体积比1∶1)反复重结晶，再过LH-20凝胶柱进行纯化，甲醇为洗脱剂，根据色带收集并结合薄层检测合并相同流分，放置析晶，得到化合物3(30mg)；第451～466流分合并后，析出大量淡黄白色方晶，抽滤，用乙酸乙酯洗涤，沉淀变为纯白细颗粒状，经甲醇反复重结晶，得化合物4(150mg)；第535～552流分析出大量的淡黄色絮状沉淀，过滤，用石油醚和乙酸乙酯重结晶得到颜色不均一的黄色鳞片状晶体，复用甲醇和水溶解晶体并制成高温下的饱和溶液，然后放置冰箱，数小时即析出土黄色透明鳞片状结晶，再次过滤，用甲醇和丙酮加热溶解晶体后室温放置，数天后析出黄色针状结晶，再用甲醇进行重结晶得化合物5(50mg)。

3结构鉴定

化合物1：黄色粉末(CHCl3),mp170～172℃。薄层色谱展开可见明显黄色斑点。UVλmax/nm：269,326(MeOH)；269,326(NaOMe)；269,326(NaOMe,5min)；279,300,340(AlCl3)；202,279,300,340(AlCl3/HCl)；270,329(NaOAc)；268,331(NaOAc/H3BO3)；紫外光谱显示可能含有3-或5-OH。IR(KBr)cm-1：3242(-OH),1656(C=O),1622,1593,1575,1489(Ar),1442,1355,1288,1211,1140,1008,830。1H-NMR(CDCl3，500MHz)δ：12.81(1H,s,C5-OH),7.84(2H,d,J=9.5Hz,H-2′,6′),7.02(2H,d,J=9.5Hz,H-3′,5′),6.58（1H,s,H-3),6.48（1H,d,J=2.0Hz,H-6),6.36（1H,d,J=2.0Hz,H-8),3.89(3H,s,7-OCH3),3.88(3H,s,4′-OCH3)。以上数据与文献［2］报道的5-羟基-4′,7-二甲氧基黄酮基本一致，确定化合物1为5-羟基-4′,7-二甲氧基黄酮。

化合物2：白色颗粒状结晶(CHCl3),mp75～77℃。紫外无吸收。10%硫酸乙醇显紫红色斑点。IR(KBr)cm-1：3313(-OH),2918,2850(-CH2),1464,1380(-CH3),1061,720，红外光谱具备长链脂肪醇的特征吸收。1H-NMR(CDCl3，400MHz)δ：3.64(2H,t,J=6.8Hz,-CH2OH),1.25～1.36(br.s,n×CH2),0.82～0.98(3H,m,-CH3)。13C-NMR(CDCl3,100MHz)：63.1为直接与羟基相连的亚甲基碳信号,32.8为羟基β位的亚甲基碳信号。31.9～22.7为一系列的亚甲基碳信号,14.1为末端甲基信号。以上数据与文献［3］报道的正二十八烷醇一致，故确定化合物2为正二十八烷醇。

化合物3：淡黄色针晶(MeOH),mp206～208℃。在紫外365nm下显强烈蓝色荧光推测可能为香豆素类化合物。UVλmax/nm：228，253，298，347(MeOH)；240，391(NaOMe)；228，253，297，345(AlCl3)；228，253，297，345(AlCl3/HCl)；226,297,348(NaOAc)；226，297，346(NaOAc/H3BO3)；由紫外光谱中因加入乙酸钠使吸收峰产生红移且强度增加判断为4，5或7-羟基香豆素。IR(KBr)cm-1：3337(-OH),1703（C=O）,1608,1565,1511(Ar),1290,1262,1139,922,861,591。1H-NMR(Acetone-d6，500MHz)δ：8.71(1H,s,-OH),7.84(1H,d,J=9.5Hz,H-4),7.20(1H,s,H-5),6.80(1H,s,H-8),6.17(1H,d,J=9.5Hz,H-3),3.91(3H,s,6-OCH3)。13C-NMR(Acetone-d6,125MHz)：161.2(C-2),112.1(C-3),144.6(C-4),109.9(C-5),145.9(C-6),151.8(C-7),103.7(C-8),151.1(C-9),113.3(C-10)。以上数据与文献［4,5］报道的东莨菪内酯基本一致，因此确定化合物3为东莨菪内酯。

化合物4：白色透明方晶(MeOH),mp158～160℃。10%硫酸乙醇显紫色斑点。UVλmaxnm：202(MeOH),203(NaOMe),提示分子中有共轭双键。ESI-MS给出分子量为184。IR(KBr)cm-1：3312(-OH),3000～2500（br.）,1680(C=O),1649(C=C),1395,1369（i-pr）,1260,1148。1H-NMR(DMSO-d6，400MHz)δ：11.97（1H,s,-COOH),6.85（1H,t,J=2.4Hz,-CH2-CH=C-COOH),4.09（1H,s,-OH)，1.05（6H,s,Me2C-O)，1.07～2.38(7H,m,H-3,H-4,H-5,H-6)。13C-NMR(DMSO-d6,100MHz)：130.2(C-1),139.1(C-2),23.0(C-3),43.8(C-4),24.9(C-5),27.0(C-6),70.2(C-7),27.0(C-8),26.5(C-9),168.1(COOH)。以上数据与文献［6,7］所报道的oleuropeicacid基本一致，故确定化合物4为oleuropeicacid。

化合物5：黄色针晶(MeOH),mp232～234℃。其聚酰胺薄层斑点在紫外灯下呈黄绿色荧光，喷1%醋酸镁甲醇溶液后呈棕黄色。UVλmax/nm：274,354(MeOH)；273,383(NaOMe)；199,213,268,372(AlCl3)；203,338(AlCl3/HCl)；205,273,372(NaOAc)；205,357(NaOAc/H3BO3)；紫外光谱显示含邻二酚羟基。1H-NMR(Acetone-d6+DMSO-d6，400MHz)δ：9.49(1H,s,-OH),9.41(1H,s,-OH),7.88(1H,d,J=9.2Hz,H-4),6.80(1H,s,H-5),6.21(1H,d,J=9.2Hz,H-3),3.83(3H,s,6-OCH3)。氢谱数据和文献［8］报道的秦皮素一致，故确定化合物5为秦皮素。

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化学成分论文例8

1研究方法与途径

迄今，中药复方化学成分的研究，无论在思路还是在技术与方法等诸方面仍处探索阶段，不少作者提出了一些有意义的观点和构思，如余亚纲的中药复方化学成分系统分离与鉴定的三元设计方案〔1〕，薛燕等提出的中药复方多成分经多途径协同作用的霰弹理论〔2〕以及周俊的中药复方天然组合化学库与多靶作用机制〔3〕等，这些对于如何开展中药复方化学成分的研究工作具有一定的启发和参考价值。关于中药复方化学成分的研究方法与途径，目前可归纳成如下3个方面：1)以单味药有效成分为指标，对全方制剂进行定性与定量。2)采用植化方法对全方化学成分进行系统提取、分离和鉴定。3)以药效为标准追踪复方活性部位与有效成分。

2以单味药有效成分为指标定性与定量

确定单味药主要有效化学成分作为指标性物质(markersubstances)，采用各种分离与分析技术，对复方全方、各药配伍及各单味药制剂中指标性物质(成分)进行定性与定量，并探讨制备条件(药材粒度、煎煮器具、加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数、加热温度、包煎与另煎以及先煎与后下等)、制备方式(单煎、分煎和合煎)、配伍和剂型等对指标性物质(成分)质和量的影响。此类研究工作开展较多，也取得了一些有意义的结果。

四物汤由当归、地黄、芍药和川芎组成，袁久荣等〔4〕采用多种分析方法测定了四物汤各药单煎、分煎和合煎液中的阿魏酸、8种微量元素、17种氨基酸及水溶性煎出物的含量，结果表明在加热条件下合煎时，各成分间具有增溶效应。钟立贤等〔5〕测定并比较了小青龙汤(由麻黄、桂枝、芍药和甘草等组成)各药单煎、分煎及合煎液中麻黄碱的含量，结果显示合煎液中麻黄碱含量最低，此系甘草酸与麻黄碱作用产生沉淀所致，但合煎液与分煎液的药效并无显著差异，说明虽然甘草酸与麻黄碱形成沉淀，但口服后在体内仍具药效，因此对中药复方煎煮过程中产生的沉淀应慎重考虑其取舍。四逆汤由附子、甘草和干姜组成，张宇等〔6〕对附子与甘草、附子与干姜及三味药配伍前后主要有效成分进行了定性与定量，结果表明附子与干姜配伍时，具毒性的乌头碱类含量升高；而附子与甘草配伍时，乌头碱类含量降低，说明中医“附子无干姜不热、得甘草则缓”理论具有一定科学依据。

六味地黄汤为补阴名方，严永清等〔7～9〕对其化学成分进行了初步分析，结果表明同一方剂因制备工艺不同，其化学成分的质与量也不尽一致；复方化学成分不等于各单味药化学成分的简单加和；合煎液中化学成分种类多于分煎液。朱永新等〔10〕发现生脉散水煎剂中人参皂苷Rg3和Rh1等含量明显高于单味人参水煎剂，由此推测在加热煎煮过程中发生了人参皂苷的水解转化，结果使原来在单味药中属微量成分的Rg3和Rh1在复方中成为主要成分。严永清等〔7〕则在比较生脉散中人参、麦冬和五味子合煎与分煎液化学成分差异时发现，合煎液中人参总皂苷的含量低于分煎液，而在血流动力学以及对心肌作用和临床疗效观察上，合煎液效果优于分煎液，据此推测人参皂苷Rg3和Rh1等可能是该方某些药理作用和临床疗效的活性成分。魏慧芬等〔11〕对小半夏加茯苓汤及方中各单味药的化学成分进行了比较，结果发现复方中生物碱含量低于半夏单味药，而氨基酸含量均高于各单味药，认为高含量的氨基酸对发挥该方的和胃止呕作用有益。

五仁液系山楂核等多种中药提取制成的一种杀菌剂，涂家生等〔12〕用GC/MS法对其化学成分进行了分析，发现其富含酚类、苯甲酸类和脂肪酸等具抗微生物作用的有效成分，并以面积归一化法计算了各类有效成分的相对含量。枳术丸由枳实和白术组成，罗尚凤等〔13〕采用GC/MS法测定了其制备过程中苍术酮、苍术内酯、羟基苍术内酯和脱水羟基苍术内酯等4种有效成分的含量动态变化，结果发现在炮制时白术中的苍术酮可氧化生成苍术内酯和羟基苍术内酯，而在与枳实组方时苍术内酯和羟基苍术内酯又可还原成苍术酮，并讨论了这一化学变化的原因。

3用植化法对化学成分提取、分离与鉴定

将中药复方视为一个整体，采用植化方法对全方化学成分进行系统提取、分离、纯化和结构鉴定，可全面分析复方化学成分是什么，与单味药成分比较有何区别以及有无新化合物生成等。目前，有关这方面的研究工作报道不多。

王燕生等〔14〕将四君子汤和单味白术的水煎剂分别进行了提取分离，从中均分得苍术醚、苍术内酯、羟基苍术内酯和脱水苍术内酯等4种化合物，证明四君子汤中白术的主要化学成分没有变化，可作为该方的质控指标性成分。脉络宁注射液系石斛、金银花等提取加工而成的复方制剂，朱蓉贞等〔15〕从该制剂中分得了泽兰内酯和滨蒿内酯2个香豆素类化合物，均属单味药石斛中的化学成分。谭洪根等〔16〕对芍药甘草汤的化学成分进行了系统研究，共得到苯甲酸、甘草苷、芍药苷和甘草酸等11个化合物，上述成分与单味药芍药和甘草所含化学成分基本一致。夏云等〔17～19〕对生脉散的化学成分进行了研究，在其水煎剂中发现并分离鉴定了在煎煮过程中由复方产生的新成分5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)，并探讨了复方化学成分动态变化与药效之间的关系。

4以药效为标准追踪活性部位与有效成分

根据临床疗效，建立与某一病症相对应的药理模型，确定一种或多种药效作用的观测与评判指标，然后对全方及其各种提取分离部位进行活性追踪，探讨复方产生某种药理作用的有效部位、有效组分或有效化学成分，并分析其质和量的变化与药效的关系，在一定程度上阐明复方组方的配伍规则及治病作用机制。此项工作难度大、涉及面广，目前尚处起步和探索阶段。

7118蛇药系柑子叶和蛇王藤等组成的复方制剂，严克东等〔20，21〕选择眼镜蛇毒中毒小鼠的保护作用为药理筛选模型，对该制剂进行了提取分离和活性追踪，结果表明有效部位极性大、易溶于水，主要成分为有机酸，且以盐的形式显示其药效。马郁琪等〔22〕在研究由柚子叶和双目灵两药组方的广东蛇药化学成分时，同样发现其水溶性部位有效，主要有效成分为有机酸钾钠盐。此外，黄酮类和糖类对抗蛇毒效果具有协同作用〔23〕。排脓散由枳实、芍药和桔梗等组成，文献报道〔24〕对其进行了提取分离和活性追踪实验，结果提示排脓散对角叉菜胶所致水肿形成的抑制作用，系枳实中的柑桔苷、新陈皮苷和芍药中的芍药苷等有效成分协同作用的结果。

二妙散由黄柏和苍术两药等量而成，陈婷等〔25〕以2，4，6-三硝基氯苯(PC)所致小鼠迟发性变态反应(PC-DTH)为指标，对二妙散水煎剂进行了提取分离，通过对其有效部位进行定性分析，发现生物碱类组分是其免疫抑制作用的主要活性成分，而醇沉部位虽不含生物碱，但也具明显免疫抑制活性，提示生物碱类并非免疫抑制的唯一成分。黄连解毒汤由黄连、黄芩和栀子组成，邵兰等〔26〕分别用全方水煎剂，石油醚、氯仿和正丁醇提取物以及上述溶剂提取后的水溶物进行小鼠益智作用的药理研究，发现其有效成分主要分布在水溶性部位，为进一步研究提供了依据。六味地黄汤对免疫功能具有明显调节作用，聂伟等〔27〕以环磷酰胺处理小鼠为药理模型，抗体生成反应为活性评价指标，定向追踪分离了六味地黄汤发挥免疫调节作用的活性成分，结果提示其主要药效部位是醇沉部分，主要活性成分为酸性多糖，其相对分子量在5000～40000之间。

5结语

进行中药复方化学成分的研究，应从整体、系统观点出发，根据临床疗效选择较合适的研究对象，建立与某种病症相对应的量化药理模型，确定一种或多种药效观测指标及其活性评价标准，采用植化方法进行合理的提取和分离，紧密结合药理实验研究中药复方有效化学成分的效、质、量、径及其相互关系。在思路上，应将中医中药传统理论与现代科学技术相结合，变模糊判断为量化评价，并有创新和突破；在实验设计上，应将体内与体外结合，有机成分与无机成分结合，静态与动态分析结合；在研究方法上，尽可能采用先进技术如LC-MS、CE-MS、LC-NMR及LC-MS-MS等方法，并开展可量化的、与中医药理论相对应的药理模型的研究，将工作不断深入并更趋合理和科学，最终阐明中医药治疗疾病的配伍规则和作用机制。

参考文献

1余亚纲.中成药，1993，15(10)：39

2薛燕，等著.中药复方霰弹理论.北京：中国环境科学出版社，1996：48

3周俊.中国中西医结合杂志，1998，18(2)：67

4袁久荣，等.中国中药杂志，1991，16(3)：153

5钟立贤，等.中成药研究，1983，(1)：7

6张宇，等.中成药，1996，18(12)：9

7严永清，等.中国中药杂志，1991，16(5)：310

8吴建新，等.现代应用药学，1990，7(1)：16

9朱丹妮，等.现代应用药学，1990，7(6)：10

10朱永新，等.药物分析杂志，1989，9(1)：5

11魏慧芬，等.贵阳中医学院学报，1994，16(2)：60

12涂家生，等.中国中药杂志，1992，17(9)：538

13罗尚凤，等.西北药学杂志，1994，9(5)：206

14王燕生，等.中成药研究，1985，(11)：33

15朱蓉贞，等.中成药.1992，14(5)：35

16谭洪根，等.中国中药杂志，1995，20(9)：550

17夏云，等.中国中药杂志，1998，23(4)：230

18朱丹妮，等.中国中药杂志，1998，23(5)：291

19朱丹妮，等.中国中药杂志，1998，23(8)：483

20严克东，等.药物分析杂志，1981，1(2)：65

21严克东，等.药物分析杂志，1981，1(3)：163

22马郁琪，等.中草药，1982，13(5)：1

23梁彬.中药通报，1985，10(8)：40

24YoshihiroK,等.国外医学-中医中药分册，1984，(4)：25

化学成分论文例9

Abstract：ObjectiveToidentifythechemicalcomponentsofLeucaenaleucocephala(Lam.)deWitseedsusingcomprehensivepreliminarytests.MethodsThemixturewasextractedfromLeucaenaleucocephala(Lam.)deWitseedswithpetrolether,purifiedwaterand95%ethanolwasstudiedusingtesttubemethod.ThechemicalcomponentsofLeucaenaleucocephala(Lam.)deWitseedswerepreliminarilydemonstratedusingprecipitationreactionandcolorreactionofmultipleindicators.ResultsLeucaenaleucocephala(Lam.)deWitseedsmightcontainaminoacids,sugar,organicacid,sapaomins,flavonoids,phenol,cardiacglycosides,alkaloidsandvolatileoil.ConclusionTheresearchprovidesfoundationforfurtherstudyandapplicationofLeucaenaleucocephala(Lam.)deWitseeds.

Keywords：SeedsofLeucaenaleucocephala(Lam.)deWit;Preliminarytest;ChemicalComponents

银合欢LeucaenaleucocephalaLam.deWait为多年生豆科木本植物，在我国南方地区资源非常丰富，叶子富含蛋白质，可用于制备动物饲料［1］，种子作为广西壮族民间习用药材，用于治疗糖尿病［2］。目前国内外对银合欢种子化学成分的研究暂处于基础研究阶段，未见有银合欢种子化学成分研究的文献报道，仅见广西中医学院李学坚等［3，4］从银合欢种子和叶子中分别提取总黄酮并进行降血糖和抑菌、利尿作用研究和总生物碱保肝降酶作用的研究。此药在民间多有使用，但此前还没有相关化学成分的文献报道，所以本实验首次对银合欢种子的化学成分进行了预实验，以明确其中可能的化学成分，为以后的研究和开发利用提供依据。

1材料与仪器

1.1药材银合欢种子（采自广西南宁市三塘镇）经广西中医学院刘寿养教授鉴别为Leucaenaleucocephala(Lam.)deWit的成熟种子。

1.2试剂95%乙醇A·R，上海市化学试剂有限公司产品，批号0060829；石油醚A·R，广东汕头西陇化工厂产品；去离子水（自制）；其余试剂（茚三酮试剂，双缩脲试剂，Fehling试剂，α-萘酚，氯化钠明胶试剂，三氯化铁试液，碘化汞钾试液，碘化铋钾试液，硅钨酸试液，苦味酸试剂，盐酸-镁粉试剂，三氯化铝试液，醋酸镁试液，3,5-二硝基苯甲酸，亚硝酰铁氰化钠试剂，硼酸试液，异羟肟酸铁试液等）自配。

1.3仪器电热恒温水浴锅，北京市意成科技开发公司产品；DHG-9241型电热恒温干燥箱，上海精宏实验设备有限公司产品；电子万用炉，天津市泰斯特仪器有限公司产品；HC-TP11-1架盘药物天平，上海精科天平产品；ZF-2型三用紫外仪，上海市安亭电子仪器厂产品；UPK-Ⅰ型优普超纯水机，成都超纯科技有限公司产品。

2方法与结果

将银合欢种子经样品制备后采用试管预试法进行实验。根据供试液可能含有的化学成分类型，选择各类成分特有的化学反应如颜色反应、沉淀反应等做一般定性预试。

2.1样品制备取一定量的银合欢种子，自然晒干，粉碎成粗粉即为实验品粗粉。

2.1.1水供试液制备称取实验品粗粉30g，置具塞锥形瓶中，加入蒸馏水300ml，不时振摇,浸渍24h，滤过，取滤液即得冷水供试液。剩余药渣在60℃水浴上加热30min，过滤，即得热水供试液。

2.1.2石油醚供试液制备取实验品粗粉30g，置烧杯中，加入石油醚（60～90℃）300ml，密闭，室温放置2h后滤过，滤液置于蒸发皿中浓缩后即得。

2.1.3乙醇供试液、酸水供试液制备取实验品粗粉50g，置圆底烧瓶中，加入95%乙醇500ml，于水浴上加热回流1h，放冷，过滤，即得。取1/2为乙醇供试液。剩余1/2醇液，倾入蒸发皿中，置水浴上继续加热至无醇味，放冷加入5%盐酸溶液，摇匀，滤过，取滤液即得酸水供试液。

2.2化学成分预实验

2.2.1冷水供试液作氨基酸、多肽、蛋白质检查结果见表1。

2.2.2热水供试液作糖、多糖、皂苷、苷类，鞣质、有机酸等检查结果见表1。

表1水提取液预实验结果（略）

“+”示有此反应；“++”示此反应显著；“-”示无反应

2.2.3乙醇供试液作黄酮、蒽醌、酚、苷、香豆素、内酯、萜类、强心苷甾体等检查结果见表2。

2.2.4酸水供试液作生物碱的检查结果见表2。

表295%乙醇提取液预实验结果（略）

“+”示有此反应；“++”示反应显著；“-”示无反应

2.2.5石油醚供试液的挥发油、油脂检查结果见表3。

表3石油醚提取液预实验结果（略）

“+”表示有此反应；“++”表示反应显著；“-”表示无此反应

3讨论

以上实验结果表明，银合欢种子中可能含有氨基酸、糖、有机酸、皂苷、黄酮类、酚类、强心苷、生物碱和挥发油等化学成分。

本文首次对银合欢种子进行了化学成分预实验，初步确定了其可能的含有的化学成分，为进一步进行该植物生物活性成分的确定、提取、分离、纯化研究提供了研究基础。

【参考文献】

［1］崔志英，艳.银合欢叶在动物饲料中的应用［J］.江西饲料，2003，3：21.

化学成分论文例10

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methoxyethyl）ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methylpropyl）ester(12.382%).

Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation

中药三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、细叶黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荆三棱Scirpusflariatilis的块茎，其性味苦、平、入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛等功能，是活血化瘀的中药［1］。三棱除含有黄酮类、皂苷类、苯丙素类外，挥发油也是其重要成分之一。三棱化学成分和药理的研究已有报道［2，3］，但挥发油的研究报道较少，而且多以常见的黑三棱为试验材料，而细叶黑三棱挥发油成分至今尚无研究报道，因此本文报道了采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，用GCMS进行测定，质谱峰数据经Wiley138质谱数据库检索确定其化学成分，并用峰面积归一化法确定各化学成分的相对百分含量的结果。旨在为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。

1器材与方法

1.1材料

200607购于广州市医药公司，产地为河北，经鉴定为黑三棱科植物细叶黑三棱Sparganiumstenophyllum的块茎。

1.2仪器

设备电动粉碎机、挥发油测定仪、HP5890II/5972型GC-MS气/质联用仪（美国惠普公司）。

1.3挥发油的提取将细叶黑三棱粉碎，过30目筛。称取100g参照《中国药典》方法［4］提取挥发油，得挥发油0.7ml，收率为0.7%。

1.4挥发油成分分析

1.4.1分析方法

取适量细叶黑三棱挥发油，加醋酸乙酯稀释成10μg/ml，用GC-MS分析，得到的质谱数据经wiley138质谱数据库检索，鉴定各组分峰。用面积归一化法计算各组分的百分含量。

1.4.2GC-MS条件气谱柱：BP-1（60m×0.22mm×0.25μm）；非极性石英毛细管柱（美国SGE公司）。

柱温80℃，保持15min后，以2℃/min速率一阶升温至140℃，保持20min，再以10℃/min二阶升温至220℃，保持10min。

进样口温度：220℃。载气：He；载气流量为1ml/min，进样量为2μl。电离电压1824mV，质谱温度173℃，溶剂延迟8min，扫描范围50～550m/z。

2结果

从细叶黑三棱挥发油中分离出11个质谱峰，见图1。经质谱数据检索分析，检索出9种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量，见表1。表1细叶黑三棱挥发油化学成分和相对含量（略）

3讨论

从细叶黑三棱挥发油中分离出11种成分，鉴定出其中的9种，检出率为81.82%。已检出的成分含量占挥发油总量的94.978%。从表1可知，细叶黑三棱挥发油的主要成分和含量分别为：十六烷酸（即棕榈酸）（33.226%）、9,12-十八碳二烯酸（即亚油酸）（14.941%）、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%），占挥发油总量的74.031%。棕榈酸含量最高，占挥发油总量的33.226%。细叶黑三棱挥发油中脂肪酸有2种，占挥发油的48.167%；烷烃有3种，占15.804%，酯有2种，占挥发油总量的25.864%；醇有1种，占2.712%，α-雪松醇为倍半萜醇；酮1种，占2.431%。细叶黑三棱挥发油中含量最高的是棕榈酸和亚油酸，棕榈酸常温为常压下为白色结晶蜡状固体，熔点61.3℃，所以细叶黑三棱挥发油常温为下呈现固态；亚油酸是人和动物的营养必需脂肪酸，亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化［5］。研究发现，胆固醇必须与亚油酸结合，才能在体内正常的运转和代谢。如果缺乏亚油酸，胆固醇就会和一些饱和脂肪酸结合，发生代谢紊乱，在血管壁上残留下来，形成动脉粥样硬化，引发心脑血管疾病［6］。细叶黑三棱挥发油中亚油酸含量较高，是其治疗心脑血管疾病，具活血化瘀功效的基础。

细叶黑三棱成分复杂，人们对其活性成分的药理还知之甚少，要弄清楚细叶黑三棱药理需要进一步深入的研究。本文对细叶黑三棱挥发油成分进行了分析和报道，目的是为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。

【参考文献】

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