UPLC/Orbitrap HRMS法同时测定皮革及其制品中26种限用酚类化合物

关键词：皮革 酚类化合物 超声萃取 

摘要：建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)同时测定皮革及其制品中含氯酚类、烷基酚类和双酚A共3大类26种酚类化合物残留量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的酚类化合物,萃取产物经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中26种酚类化合物的分析方法。色谱分离在Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上完成,流动相为甲醇/2 mmol/L乙酸铵水溶液,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI-)模式,质谱扫描范围为m/z 50~m/z 750。利用保留时间和准分子离子精确质量数进行定性,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。在3个不同加标浓度水平下,该方法的加标平均回收率为76.85%~95.32%,相对标准偏差为3.05%~12.46%。辛基酚(OP)、庚基酚(HpP)、戊基酚(PeP)、苯酚(Phenol)的定量下限分别为2、10、20、100μg/kg,其余22种酚类化合物的定量下限为0.05~1.00μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高,可实现对皮革及其制品中26种酚类化合物的同时测定。采用该方法对市售皮革及其制品进行检测,结果在部分样品中检出不同浓度水平的酚类化合物。

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