液相色谱串联质谱法快速测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

关键词：金刚烷胺 氟苯尼考 鸡蛋 液相色谱串联质谱 残留 

摘要：目的:建立了同时测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考及氟苯尼考代谢物氟苯尼考胺残留的液相色谱串联质谱快速分析方法。方法:鸡蛋样品用1.0%乙酸乙腈提取,提取后用PSA和C18净化,氮吹后用流动相复溶,复溶液过滤膜后进行液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定。分析采用XBridge C18色谱柱,以0.02%甲酸溶液和甲醇乙腈混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,正负离子切换监测模式下进行监测,同位素内标法定量。结果:3种化合物在一定浓度(氟苯尼考为0.10~20μg/L,金刚烷胺和氟苯尼考胺为0.5~100μg/L)范围内具有较好的线性关系,金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限(limit of detection,LOD)分别为0.3μg/kg、0.06μg/kg和0.3μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为1.0μg/kg、0.20μg/kg和1.0μg/kg。当3种化合物在鸡蛋中的加标水平为LOQ、5LOQ和10LOQ时,平均回收率在94.9%~102%之间,相对标准偏差范围为1.2%~4.9%。结论:方法简便、快速、准确,能满足鸡蛋中金刚烷胺和氟苯尼考残留量同时分析需要。

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