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超声萃取UPLC-MS/MS测定纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂

吴刚; 虞慧芳; 何坚刚; 席广成; 王力君; 张明誉; 应苏玲 浙江省检验检疫科学技术研究院; 浙江杭州311215; 浙江省农业科学院; 中国检验检疫科学研究院; 浙江立德产品技术有限公司

关键词:超声萃取 纺织品 水杨酸酯防紫外线整理剂 

摘要:利用超声萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了一种快速提取和测定纺织制品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂(水杨酸苯酯、水杨酸-p-叔丁基苯酯、水杨酸-p-叔辛基苯酯、间苯二酚单苯甲酸酯、对-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯、水杨酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯)的分析方法。样品经超声提取、净化,采用Acquity UPLCR ■HSS T3柱(2.1mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正、负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。该方法在0.1~1.0μg/mL时线性关系良好(r>0.99)。在添加浓度为5.0~20.0mg/kg时,棉布样品的平均回收率为85.32%~105.45%,相对标准偏差(RSD)为2.57%~9.15%;涤纶样品的平均回收率范围为89.81%~104.36%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~8.34%;尼龙样品的平均回收率范围为84.56%~105.86%,相对标准偏差(RSD)为1.46%~9.92%,方法检出限(LOD)为0.02~0.2mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.06~0.6mg/kg。该方法简单、快速,方法的最低检测限和添加回收率均满足纺织品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂的测定。

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