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通过式固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中6种麻醉剂残留

高平; 杨曦; 莫彩娜; 陈日檬; 曾丹丹; 刘唤明; 洪鹏志; 周凯; 陈营寿 湛江市食品药品检验所; 广东湛江524022; 广东恒兴饲料实业股份有限公司农业农村部华南水产与畜禽饲料重点实验室; 广东湛江524094; 广东海洋大学食品科技学院广东省水产品加工与安全重点实验室; 广东湛江524088

关键词:麻醉剂 通过式固相萃取 水产品 

摘要:建立了一种快速测定水产品中6种麻醉剂(普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、丁卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐、苯佐卡因)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以水和1%甲酸乙腈提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ZORBAX Eclipse XDB-C 18色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。结果表明,6种组分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.993 8~0.998 7,方法检出限(LOD)为1.5~6.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0~20μg/kg,平均加标回收率为76.8%~110%,相对标准偏差为4.2%~11%。该方法前处理操作简单、快速、准确、灵敏,适用于水产品中6种麻醉剂残留的快速测定。

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